HJ 895-2017 水质 甲醇和丙酮的测定 顶空-气相色谱法（发布稿）
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D91A7AD32150490D8D0034744181F3C7 |
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0.29 |
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12 |
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日期： |
2017-12-27 |
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中华人民共和国国家环境保护标准,HJ 895-2017,水质甲醇和丙酮的测定,顶空/气相色谱法,Water quality—Determination of methanol and acetone,—Headspace gas chromatography,（发布稿）,本电子版为发布稿。请以中国环境出版社出版的正式标准文本为准,2017-12-21 发布2018-02-01 实施,环境保护部发布,i,目次,前言. ii,1 适用范围 1,2 规范性引用文件. 1,3 方法原理 1,4 干扰和消除.. 1,5 试剂和材料.. 1,6 仪器和设备.. 2,7 样品.. 2,8 分析步骤 3,9 结果计算与表示. 4,10 精密度和准确度.. 5,11 质量保证和质量控制 6,12 废物处理. 7,附录A（资料性附录）方法的精密度和准确度8,ii,前言,为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境,保障人体健康，规范水中甲醇和丙酮的测定方法，制定本标准,本标准规定了测定地表水、地下水、工业废水、生活污水和海水中甲醇和丙酮的顶空/,气相色谱法,本标准的附录A 为资料性附录,本标准为首次发布,本标准由环境保护部环境监测司和科技标准司组织制订,本标准起草单位：江苏省环境监测中心,本标准验证单位：泰州市环境监测中心站、苏州市环境监测中心、南京市环境监测中心,站、大连市环境监测中心、济南市环境监测中心和上海市环境监测中心,本标准环境保护部2017 年12 月21 日批准,本标准自2018 年2 月1 日起实施,本标准由环境保护部解释,1,水质甲醇和丙酮的测定顶空/气相色谱法,警告：实验中使用的甲醇和丙酮等化学药品对人体健康有害，溶液配制和样品预处理过,程应在通风橱内进行，操作时应按要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物,1 适用范围,本标准规定了测定水中甲醇和丙酮的顶空/气相色谱法,本标准适用于地表水、地下水、工业废水、生活污水和海水中甲醇和丙酮的测定,当取样体积为10 ml 时，甲醇的方法检出限为0.2 mg/L，测定下限为0.8 mg/L；丙酮的,方法检出限为0.02 mg/L，测定下限为0.08 mg/L,2 规范性引用文件,本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用,于本标准,GB 17378.3 海洋监测规范第3 部分：样品采集、贮存与运输,HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范,HJ/T 164 地下水环境监测技术规范,3 方法原理,在一定的温度条件下，顶空瓶内样品中挥发性组分向液上空间挥发，产生蒸气压，在气,液两相达到热力学动态平衡后，气相中的挥发性有机物经气相色谱分离，用氢火焰离子化检,测器进行检测。以色谱保留时间定性，外标法定量,4 干扰和消除,采用聚乙二醇固定相的色谱柱分离时，当样品中乙酸乙酯浓度高于25 mg/L 时对甲醇产,生干扰，乙酸甲酯会对丙酮产生干扰，可改用固定相为6%氰丙基苯+94%二甲基硅氧烷的色,谱柱分离，必要时采用气相色谱-质谱法进行定性确认,5 试剂和材料,除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,5.1 实验用水,二次蒸馏水或纯水设备制备的水。实验用水中目标化合物浓度须低于方法检出限，否则,应进行预处理，可通过加热煮沸15 min 后加盖冷却，或者通入惰性气体进行吹扫的方式去,除实验用水中的甲醇和丙酮干扰,5.2 盐酸（HCl）：ρ=1.19 g/ml,5.3 盐酸溶液：1+1,2,量取100 ml 盐酸（5.2），加入到100 ml 实验用水（5.1）中混匀,5.4 氯化钠（NaCl）：优级纯,在400 ℃下加热2 h，除去可能吸附于表面的有机物，冷却后于干净的试剂瓶中保存,5.5 抗坏血酸（C6H8O6）,5.6 甲醇（CH3OH）：农残级,5.7 丙酮（CH3COCH3）：农残级,5.8 甲醇和丙酮标准使用液Ⅰ：ρ(CH3OH)≈3×104 mg/L，ρ(CH3COCH3)≈3×103 mg/L,移取适量实验用水（5.1）于100 ml 容量瓶，置于天平上称重。小心滴入数滴甲醇（5.6）,至增重约3.0 g（精确至0.1 mg），再次称重，根据两次称重质量之差计算甲醇的准确加入质,量。继续小心滴入数滴丙酮（5.7）至增重约0.3 g（精确至0.1 mg），再次称重，根据最后两,次称重质量之差计算丙酮的准确加入质量。用实验用水（5.1）定容至标线，摇匀，计算甲,醇和丙酮标准使用液Ⅰ的准确浓度（精确至1 mg/L）。临用现配,5.9 甲醇和丙酮标准使用液Ⅱ：ρ(CH3OH)≈300 mg/L，ρ(CH3COCH3)≈30 mg/L,准确移取1.00 ml 甲醇和丙酮标准使用液Ⅰ（5.8）于100 ml 容量瓶中，用实验用水（5.1）,定容，摇匀,5.10 氮气：纯度≥99.999％,5.11 氢气：纯度≥99.999％,5.12 空气：无油压缩空气，经5?分子筛净化,6 仪器和设备,6.1 气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器（FID），具分流/不分流进样口，柱箱可程序升温,6.2 自动顶空进样器：加热温度范围控制在室温至250 ℃之间，温度控制精度：±1 ℃,6.3 色谱柱Ⅰ：石英毛细管色谱柱，30 m（长）×530 冚m（内径）×1.0 冚m（膜厚），固定,相为聚乙二醇，或其它等效毛细管柱,6.4 色谱柱Ⅱ：石英毛细管色谱柱，30 m（长）×530 冚m（内径）×3.0 冚m（膜厚），固定,相为6%氰丙基苯+94%二甲基硅氧烷，或其它等效毛细管柱,6.5 分析天平：感量……
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